關(guān)于在實(shí)驗(yàn)中，催化加氫與反應(yīng)釜的操作注意事項(xiàng)
1．催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則:需要多少領(lǐng)多少，要避免一次領(lǐng)用過(guò)多，長(zhǎng)期放置不用，而導(dǎo)致催化劑活性降甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時(shí)存放須用氮?dú)獗Ｗo(hù)。
2．儀器設(shè)備的檢查與使用
（1）實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，實(shí)施前必須仔細(xì)檢查所用小型壓反應(yīng)釜，不得使用有明顯破損、有裂痕以及年久沒(méi)有定期維護(hù)的壓反應(yīng)釜；
（2）對(duì)所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；
（3）檢查所用的反應(yīng)釜不銹鋼管道與閥門(mén)是否老化、不可用、以及接頭處是否松動(dòng)；
對(duì)于使用壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng)，初次使用壓釜前必須有專(zhuān)人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項(xiàng)檢查，主要內(nèi)容包括：
（1）場(chǎng)地是否整潔有序，避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患；
（2）氫氣及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗(yàn)，確認(rèn)正常后方可使用；
（3）氫氣及氮?dú)怃撈繅毫Γ?br />（4）管路是否有裂紋，是否暢通；
（5）各閥門(mén)是否漏氣，并對(duì)確認(rèn)其開(kāi)/關(guān)狀態(tài)；
（6）加氫反應(yīng)釜的熱電耦溫度計(jì)是否正?？捎茫€路是否完好不露電，插熱電偶時(shí)注意插到底，使之真實(shí)反應(yīng)體系溫度等；
3．投料：向微型反應(yīng)釜容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動(dòng)作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉(zhuǎn)入微型壓反應(yīng)器，再加入主原料，但因?yàn)轶w系呈黑色難以觀察。
4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮?dú)獯蝮w系中通入氮?dú)?，再抽盡氮?dú)?，如此重?fù)操作3-5次，然后再抽盡氮?dú)猓脷錃獯ㄈ霘錃?，如此重?fù)操作2-3次，zui后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。
5. 反應(yīng)中間取樣：微型壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的。
6. 后處理:
反應(yīng)完畢，氮?dú)庵脫Q體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時(shí)用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過(guò)的催化劑還有較活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時(shí)也應(yīng)小心。
7. 清理場(chǎng)地：
反應(yīng)后完畢及時(shí)清理場(chǎng)地，對(duì)于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物，須用水澆濕后及時(shí)轉(zhuǎn)移。微型反應(yīng)釜打開(kāi)釜蓋放置安全地方。